پایان نامه اندازه گیری اسپکتروفوتومتریک مقادیر بسیار ناچیز پالادیوم در نمونه های مائی توسط تکنیک یک مرحله ای میکرواستخراج مایع – مایع پخشی در سرنگ | ... | |
(ممکن است هنگام انتقال از فایل اصلی به داخل سایت بعضی متون به هم بریزد یا بعضی نمادها و اشکال درج نشود ولی در فایل دانلودی همه چیز مرتب و کامل است)
چکیده در این کار تحقیقاتی، روش ساده و آسان یک مرحله ای میکرو استخراج مایع مایع پخشی در سرنگ، برای تغلیظ مقادیر كم پالادیوم در نمونه های آب، به عنوان یک مرحله آماده سازی، قبل از اندازه گیری با اسپکتروفوتومتری ماوراء بنفش – مرئی بکار گرفته شد. در روش ارائه شده، به عنوان واحد استخراج کننده، فقط از یك سرنگ پلاستیکی معمولی استفاده شده است. دراین روش، مخلوط رودانین به عنوان عامل کمپلکس دهنده، بنزیل الكل به عنوان حلال استخراجی و اتانول به عنوان حلال پخشی، به سرعت توسط سرنگ به ٥ میلی لیتر نمونه پالادیوم كه در یک سرنگ پلاستیکی ١۰ میلی لیتری قرار داشت، تزریق گردید. اثر پارامترهای موثر بر استخراج كمپلكس پالادیوم –رودانین، مانند نوع و حجم حلال های پخشی و استخراجی و pH محلول آبی مورد بررسی قرار گرفته و بهینه شدند. تحت شرایط بهینه، برای روش پیشنهادی محدوده خطی منحنی كالیبراسیون بین ٢٠٠٠-١٢۰ میكرو گرم بر لیتر پالادیوم و مقدار انحراف استاندارد نسبی ٨١/٥ درصد به دست آمد. حد تشخیص روش ٠٧٥/٠ میكروگرم بر لیتر محاسبه شد. این روش به طرز موفقیت آمیزی برای تعیین پالادیوم در نمونه های آب بکار رفت. کلمات کلیدی: میکرو استخراج مایع- مایع پخشی در سرنگ، پالادیوم، اسپکتروفوتومتری ماوراء بنفش – مرئی
فهرست مطالب عنوان صفحه فصل اول. ١ پالادیوم و روش های تجزیه آن. ١ ١-١- عنصر پالادیوم. ٢ ١-٢- خواص فیزیکی و شیمیایی پالادیوم. ٢ ١-٣- کاربردهای پالادیوم. ٣ ١-٤- مشکل تعیین Pd در نمونه های محیطی.. ٤ ١-٥- روش های اندازه گیری و شناسایی پالادیوم. ٥ ١-٥-١- روش های اسپکتروفتومتری.. ٥ ١-٥-٢- روش فلورسانس اشعه ایکس… ٥ ١-٥-٣- روش اسپکتروسکوپی جذب اتمی الکتروترمال. ٥ ١-٥-٤- اسپکتروسکوپی جذب اتمی شعله ای.. ٦ ١-٥-٥- اسپکتروسکوپی جرمی ترکیب شده با پلاسما ٦ ١-٥-٦- روش های الکتروشیمیایی.. ٦ ١-٦- رودانین.. ٧ ١-٧- سورفاکتانت.. ٧ فصل دوم. ۹ مروری بر روش های میکرواستخراج مایع- مایع پخشی.. ۹ ٢-١- مقدمه. ١۰ ٢-٢- میکرواستخراج مایع– مایع پخشی ) (DLLME. ١٢ ٢-٣- انواع روش های میکرواستخراج. ١٤ ٢-٣-١- استخراج فاز جامد پخشی (DSPE) ١٤ ٢-٣-٢- میکرواستخراج تک قطره (SDME) ١٥ ٢-٣-٣- میکرواستخراج مایع-مایع پخشی کمک شده با مگنت آهنربایی (MSA-DLLME) ١٥ ٢-٣-٤- میکرواستخراج مایع-مایع پخشی با کاهش مصرف حلال (DLLME-LSC) ١٥ ٢-٣-٥- میکرواستخراج مایع-مایع پخشی مایع یونی کنترل شده دمایی (TIL-DLLME) ١٦ ٢-٣-٦- میکرو استخراج مایع مایع پخشی بر اساس انجماد قطرات آلی شناور (SFO-DLLME) ١٧ ٢-٣-٧- کاربردهای میکرو استخراج مایع- مایع پخشی.. ١٧ فصل سوم. ١٨ بخش تجربی.. ١٨ ٣-١- مقدمه. ١۹ ٣-٢- مواد و تجهیزات.. ١۹ ٣-٢-١- مواد شیمیایی.. ١۹ ٣-٢-٢- تجهیزات و وسایل.. ١۹ ٣-٣- تهیه محلولهای استاندارد. ٢٠ ٣-٤- نحوه تشکیل کمپلکس پالادیوم-رودانین و استخراج آن. ٢٠ ٣-٥- بهینه سازی شرایط استخراج. ٢٢ ٣-٥-١- جنس حلال استخراجی.. ٢٢ ٣-٥-٢- حجم حلال استخراجی.. ٢٣ ٣-٥-٣- نوع حلال پخشی.. ٢٤ ٣-٥-٤- حجم حلال پخشی.. ٢٥ ٣-٥-٥- اثرpH.. ٢٦ ٣-٥-٦- تعیین غلظت بهینه سورفاکتانت.. ٢٧ ٣-٥-٧- تعیین غلظت بهینه لیگاند. ٢٨ ٣-٦- ارقام شایستگی روش… ٣۰ ٣-٦-١- منحنی کالیبراسیون. ٣۰ ٣-٦-٢- حد تشخیص… ٣١ ٣-٦-٣- فاکتور تغلیظ.. ٣٢ ٣-٧- تجزیه نمونه های حقیقی.. ٣٢ ٣-٧-١- اندازه گیری پالادیوم در نمونه آب شهر. ٣٢ ٣-٧-٢- آماده سازی نمونه کاتالیزور اتومبیل.. ٣٣ ٣-٧-٣- اندازه گیری پالادیوم در کاتالیزور اتومبیل.. ٣٤ ٣-٨- مقایسه روش پیشنهادی با سایر روش های اندازه گیری پالادیوم. ٣٤ 3-9- نتیجه گیری.. ٣٥
فهرست شکل ها شکل ١-١.ساختار مولکولی رودانین ………………………………………………………………………………………………………………………….٧ شکل ١-٢. شماتیکی از ساختار سورفاکتانت مورد استفاده در این تحقیق (CpC) ……………………………………………٨ شکل ٢-١. شماتیکی از میکرو استخراج مایع- مایع پخشی…………………………………………………………………………………….١٤ شکل ٢-٢. مقاله های چاپ شده در ارتباط با تکنیک میکرو استخراج مایع- مایع پخشی برای استخراج یونهای فلزی و ترکیبات آلی ………………………………………………………………………………………………………………………………………………..١٧ شکل ٣-١. مراحل انجام میکرو استخراج مایع- مایع پخشی در سرنگ ………………………………………………………………..٢١ شکل ٣- ٢.کمپلکس رودانین با فلزات پالادیوم, نقره, طلا…………………………………………………………………………………….٢١ شکل ٣-٣. طیف مربوط به شاهد و کمپلکلس پالادیوم-رودانین ………………………………………………………………………..٢٢ شکل٣-٤. اثر نوع حلال استخراجی بر میکرواستخراج کمپلکس پالادیم-رودانین ………………………………………………..٢٣ شکل ٣-٥. اثر تغییر حجم حلال استخراجی بر میکرواستخراج کمپلکس پالادیم-رودانین ………………………………….٢٤ شکل٣-٦. اثر نوع حلال پخشی بر میکرواستخراج کمپلکس پالادیم-رودانین ………………………………………………………٢٥ شکل ٣-٧.اثر تغییر حجم حلال پخشی بر میکرواستخراج کمپلکس پالادیم-رودانین ………………………………………….٢٦ شکل ٣-٨. اثر pH بر میکرواستخراج کمپلکس پالادیم-رودانین ………………………………………………………………………….٢٧ شکل ٣-۹. اثر تغییر غلظت لیگاند رودانین بر میکرواستخراج کمپلکس پالادیم-رودانین ……………………………………٢٨ شکل ٣-١۰. اثر تغییر غلظت لیگاند رودانین بر میکرواستخراج کمپلکس پالادیم-رودانین ………………………………….٢۹ شکل ٣-12. منحنی کالیبراسیون استخراج پالادیوم توسط تکنیک میکرو استخراج مایع- مایع پخشی با بهره گرفتن از لیگاند رودانین ………………………………………………………………………………………………………………………………………………………….٣۰ شکل ٣-١3. طریقه آماده سازی نمونه…………………………………………………………………………………………………………………….٣٣ شکل ٣-١4. منحنی افزایش استاندارد در کاتالیزور اتومبیل توسط تکنیک میکرو استخراج مایع- مایع پخشی با استفاده از لیگاند رودانین………………………………………………………………………………………………………………………………………….٣٤ فهرست علائم
مولاریته
فهرست جداول جدول ١–١– خواص اتمی، فیزیکی و شیمیایی پالادیم………………………………………………………………………………………………………………………………………٣ فصل اول پالادیوم و روش های تجزیه آن پالادیم عنصری فلزی به رنگ سفید است که در سال١٨٣٠ توسط ویلیام ولاستون دانشمند انگلیسی کشف گردید. این ماده معمولأ همراه کانیهای پلاتین، مس و جیوه یافت می شود. نام این عنصر از آستروئید پالاس گرفته شده است. پالاس نام یک الهه یونانی است، الهه حکمت و فرزانگی. پالادیم همراه با پلاتین و دیگر فلزات گروه پلاتین در نهشته های پلاسر روسیه و آمریکای جنوبی، آمریکای شمالی، اتیوپی و استرالیا یافت می شود. این عنصر همچنین در نهشته های مس – نیکل در آفریقای جنوبی و اونتاریو یافت می شود. پالادیم را میتوان از فلزات گروه پلاتین نیز جدا نمود. آفریقای جنوبی و روسیه، تولید کنندگان بزرگ جهانی فلزات اصلی گروه پلاتین بخصوص پالادیم هستند. در شوروی سابق، پلاتین به عنوان محصول فرعی از استخراج پالادیم و در کانادا، پلاتین به عنوان محصول فرعی از استخراج نیکل، تولید می شود. آفریقای جنوبی تنها کشوری است که پلاتین را به عنوان ماده اولیه استخراج می کند. اگر در بازار جهانی در عرضه آنها وقفه رخ دهد لازم است که همه کشورهای مصرف کننده حداقل برای مصرف یک سال این ماده ذخیره داشته باشند [1]. ١-٢- خواص فیزیکی و شیمیایی پالادیوم در جدول ١-١ مطالبی در مورد خواص فیزیکی و شیمیایی پالادیوم آورده شده است [2].
جدول ١–١– خواص اتمی، فیزیکی و شیمیایی پالادیم
[شنبه 1398-07-13] [ 12:35:00 ب.ظ ]
لینک ثابت |