عنوان:
اندازه‌گیری ایزوپرنالین در ادرار به روش میکرواستخراج مایع – مایع پخشی و گاز کروماتوگرافی
 
استاد راهنما :
دکتر محمود روشنی
 
استاد مشاور :
دکتر نظیر فتاحی
 
 
تابستان 1393
 

(در فایل دانلودی نام نویسنده موجود است)

تکه هایی از متن پایان نامه به عنوان نمونه :

(ممکن است هنگام انتقال از فایل اصلی به داخل سایت بعضی متون به هم بریزد یا بعضی نمادها و اشکال درج نشود ولی در فایل دانلودی همه چیز مرتب و کامل است)

فهرست مطالب
عنوان                                                          صفحه

چکیده 1

فصل اول: کلیات تحقیق

1-1- مقدمه 3

1-2-ایزوپرنالین. 4

1-2-1-شیمی ایزوپرنالین. 6

1-2-2-اهمیت اندازه‌گیری. 6

1-3-جمع‌بندی. 9

فصل دوم: مروری بر ادبیات تحقیق و پیشینه تحقیق

2-1- مروری بر روش‌های آنالیز ایزوپرنالین. 11

2-2- روش‌های رایج استخراج. 11

2-2-1-استخراج مایع- مایع. 12

2-2-2-استخراج با فاز جامد. 12

2-2-3- میكرو استخراج با فاز مایع. 13

2-2-4- میكرو استخراج با فاز جامد. 14

2-2-5-استخراج با سیال فوق بحرانی. 15

2-2-6-استخراج با سوكسله 16

2-3- میکرواستخراج مایع- مایع پخشی. 16

2-3-1- عوامل موثر بر بازده استخراج. 18

2-3-2-کاربردهای میکرواستخراج مایع – مایع پخشی. 18

2-3-3- اصول میكرو استخراج مایع – مایع پخشی. 19

2-3-4-محاسبهی فاکتورهای موثر در روش میکرواستخراج مایع- مایع پخشی. 20

2-3-5-ویژگی‌های حلال استخراج‌كننده و پخش‌كننده در DLLM.. 22

2-3-6-سازگاری روش با تکنیک‌های دستگاهی. 22

2-3-7-مزایا و معایب میكرو استخراج مایع – مایع پخشی. 22

2-4- مشتق‌سازی ایزوپرنالین. 24

فصل سوم: روش اجرای تحقیق

3-1- مواد شیمیایی و تجهیزات.. 27

3-1-1-مواد شیمیایی و معرف‌ها 27

3-1-2-تجهیزات و وسایل مورد استفاده 28

3-2-استخراج و اندازه‌گیری ایزوپرنالین در آب.. 29

3-3-بهینه‌سازی شرایط استخراج. 30

3-3-1- بررسی اثر نوع فاز پخش‌كننده 30

3-3-2-بررسی اثر حجم فاز پخش‌كننده 31

3-3-3- بررسی اثر نوع فاز استخراج‌كننده 31

3-3-4-بررسی اثر حجم فاز استخراج كننده 32

3-3-5- بررسی اثر مشتق‌سازی قبل و در حین استخراج. 32

3-3-6- بررسی اثر زمان استخراج و مشتق‌سازی. 33

3-3-7- بررسی اثر حجم واكنشگر مشتق‌ساز 33

3-3-8- بررسی اثر درصد كربنات پتاسیم. 33

3-3-9- بررسی اثر افزایش نمك… 34

3-3-10- بررسی تكرار پذیری میكرو استخراج مایع- مایع پخشی. 34

3-3-11- محاسبه راندمان استخراج و فاكتور تغلیظ.. 34

3-3-12-تهیه منحنی كالیبراسیون در استخراج مایع- مایع پخشی. 35

 

3-4- آنالیز نمونه‌های حقیقی. 35

فصل چهارم: تجزیه و تحلیل داده‌ها

4-1- بهینه‌سازی شرایط استخراج. 38

4-1-1- بررسی اثر نوع فاز پخش‌كننده 39

4-1-2- بررسی اثر حجم فاز پخش‌كننده 40

4-1-3-بررسی اثر نوع فاز استخراج‌كننده 41

4-1-4- بررسی اثر حجم فاز استخراج‌كننده 42

4-1-5- بررسی اثر مشتق‌سازی قبل و در حین استخراج. 44

4-1-6- اثر زمان بر كارایی استخراج. 45

4-1-7- بررسی اثر حجم واكنشگر مشتق‌ساز 46

4-1-8- بررسی اثر درصد كربنات پتاسیم. 47

4-1-9-بررسی اثر افزایش نمك… 48

4-1-10- بررسی تكرارپذیری میكرو استخراج مایع- مایع پخشی. 50

4-1-11- محاسبه راندمان استخراج و فاكتور تغلیظ.. 51

4-1-12- تهیه منحنی كالیبراسیون. 51

4-2-آنالیز نمونه‌های حقیقی. 53

فصل پنجم: بحث و نتیجه‌گیری

5-1-نتیجه‌گیری. 55

5-2- پیشنهادات.. 56

منابع و مآخذ. 57

چكیده انگلیسی. 60

 فهرست جدول‌ها
جدول 1-1 خصوصیات ترکیب ایزوپرنالین. 5

جدول 3-1 برخی از ویژگیهای ایزوپرنالین و استاندارد داخلی مورد استفاده 28

جدول 3-2- شرایط دستگاه كروماتوگراف گازی. 28

جدول 4-1 مقایسه راندمان استخراج ایزوپرنالین با تغییر نوع فاز پخش كننده 40

جدول 4-2 نتایج بررسی تأثیر حجم استون بر راندمان استخراج. 40

جدول 4-3 مقایسه راندمان استخراج ایزوپرنالین با تغییر نوع حلال استخراج كننده 42

جدول 4-4- مقایسه راندمان استخراج برای مشتق‌سازی قبل و در حین استخراج. 44

جدول 4-5 تكرارپذیری روش میكرو استخراج مایع- مایع پخشی. 50

جدول4-6 ضریب همبستگی، محدوده خطی، حد تشخیص، راندمان استخراج و فاكتور تغلیظ ایزوپرنالین با بهره گرفتن از روش DLLME-GC-FID.. 52

فهرست نمودارها
نمودار 4-1 اثر نوع فاز پخش‌كننده 39

نمودار 4-2 تغییرات راندمان استخراج بر حسب حجم استون به عنوان فاز پخش كننده 41

نمودار 4-3-تغییرات فاز ته‌نشین شده با افزایش حجم كلروبنزن. 43

نمودار 4-4- تغییرات فاكتور تغلیظ بر حسب حجم كلروبنزن. 44

نمودار 4-5 تغییرات سطح زیر پیك‌ها برحسب زمان استخراج. 45

نمودار 4-6- تغییرات سطح زیر پیک بر حسب حجم استیك انیدرید. 46

نمودار 4-7- تغییرات سطح زیر پیک بر حسب درصد پتاسیم کربنات.. 47

نمودار 4-8 تغییرات حجم فاز ته‌نشین شده برحسب درصد نمك… 48

نمودار 4-9 تغییرات راندمان استخراج بر حسب درصد نمك… 49

نمودار 4-10-تغییرات فاكتور تغلیظ برحسب درصد نمك… 50

فهرست شكل‌ها
شکل 1-1ساختار گروه کاتکولی. 8

شکل 2-1 شمایی از یک کارتریج مورد استفاده در استخراج با فاز جامد. 13

شکل 2-2 نمودار فازی مواد. 15

شکل 2-3- طرح شماتیک میکرواستخراج مایع- مایع پخشی. 17

شکل 2-4 مراحل میكرو استخراج مایع- مایع پخشی. 20

شکل 2-5 واكنش استیلاسیون تبدیل فنل‌ها به استر 25

شکل 3-1 مراحل میكرو استخراج مایع- مایع پخشی. 30

شکل 4-1 كروماتوگرام حاصل از استخراج ایزوپرنالین به غلظت ppb 100. 52

شکل 4-2 ‏ كروماتوگرام حاصل از استخراج ایزوپرنالین به غلظت ppb 100 و اپی‌نفرین به غلظت ppm 1. 53